1 Sinossi
La messa a punto di metodiche analitiche strumentali per la determinazione e speciazione di metalli in traccia costituisce l’argomento centrale della attività di ricerca del dott. Monticelli: ad oggi queste ricerche hanno portato a trentaquattro pubblicazioni a stampa, di cui ventinove appartenenti al catalogo ISI, e più di sessanta comunicazioni a congressi nazionali ed internazionali. Tutte le fasi dei protocolli analitici, vale a dire campionamento, scelta della tecnica strumentale, pretrattamento, determinazione, valutazione statistica dei risultati e validazione, sono state analizzate criticamente e si è cercato di individuare soluzioni opportune per risolvere le problematiche legate alla complessità dei sistemi indagati. Per quanto riguarda le tecniche analitiche, il dottor Monticelli ha acquisito nel corso degli anni conoscenze e notevole esperienza nell’utilizzo di tecniche voltammetriche (stripping anodico, catodico e con effetto catalitico), spettroscopiche (assorbimento atomico con atomizzazione elettrotermica, fluorescenza di raggi X) e spettrometriche di massa (spettrometria di massa con sorgente al plasma ad accoppiamento induttivo). Questa ultima strumentazione è stata utilizzata sia con un sistema di introduzione tradizionale del campione tramite nebulizzazione sia con introduzione diretta di campioni solidi tramite ablazione laser (LA-ICP-MS).
2 Determinazione della concentrazione totale di metalli in traccia
La messa a punto e applicazione di metodiche analitiche per la determinazione della concentrazione totale di elementi in traccia in matrici liquide e solide costituisce il primo ambito di ricerca del dott. Monticelli. In questa tipologia di ricerche, la richiesta di capacità di rivelazione, selettività, precisione e pulizia del protocollo analitico è portata all’estremo. La prima tematica di ricerca affrontata ha riguardato un’applicazione ambientale di diverse tecniche analitiche. Il dottor Monticelli si è occupato dello studio della distribuzione degli elementi in traccia in diversi comparti ambientali, in particolare nel bacino del Lago di Como. Ad uno studio iniziale sulla composizione chimica della colonna d’acqua (ioni principali tramite cromatografia ionica e metalli in traccia tramite ETAAS e voltammetria di stripping catodico, DPCSV), sono stati affiancati negli anni studi più approfonditi mirati alla comprensione della circolazione, fonti e destini dei metalli in traccia in questo complesso bacino. L’indagine è stata quindi estesa agli immissari (ETAAS e DPCSV) e ai sedimenti lacustri, analizzati tramite spettrometria di massa con sorgente al plasma accoppiato induttivamente ICP-MS. L’ultima fase di questa ricerca ha riguardato l’individuazione di record alternativi per ricostruire la storia ambientale dell’area di Como. A questo scopo sono state determinate le distribuzioni di alcuni elementi in traccia (U, Pb, Cd, Zn e Cu) in anelli di accrescimento di carote di legno tramite ICP-MS con introduzione del campione solido tramite ablazione laser. Lo studio ha confermato i risultati ottenuti sulle carote di sedimento e ha permesso di definire le limitazioni nell’impiego degli anelli di accrescimento come record ambientali.
Una seconda attività di ricerca riguarda l’ottimizzazione delle prestazioni della tecnica di LA-ICP-MS. L’attività si è concentrata sullo studio e realizzazione di prototipi di celle portacampione in grado di assicurare un trasporto veloce e completo, caratteristiche necessarie per massimizzare la risoluzione spaziale e la sensibilità della tecnica. Questi studi hanno permesso di progettare, realizzare e testare due prototipi di celle portacampione caratterizzate da un notevole miglioramento delle performance analitiche rispetto ai modelli esistenti.
3 Analisi di speciazione di metalli in traccia
La messa a punto di metodiche di speciazione dei metalli in traccia tramite tecniche voltammetriche costituisce il secondo ambito di ricerca del dott. Monticelli. Questa tipologia di indagine consente di determinare le caratteristiche dei complessanti presenti naturalmente nelle acque e quindi di definire la reattività dei metalli in traccia in ambiente. La tecnica di speciazione impiegata si basa sull’equilibrio competitivo dei leganti con determinazione tramite voltammetria di stripping catodico. Il dott. Monticelli si è occupato della messa a punto della metodica analitica, sia dal punto di vista strettamente strumentale che della sua applicabilità a nuove matrici ambientali. In particolare, sono state definite per la prima volta le caratteristiche analitiche del metodo CLE-CSV (equilibrio competitivo dei leganti con determinazione della frazione labile tramite stripping catodico). Lo studio ha permesso di definire accuratezza e precisione di tutte le fasi del protocollo e di individuare i passaggi critici. La metodica sviluppata è stata applicata allo studio della speciazione dello ione rame in campioni provenienti da aree remote, quali laghi alpini e torrenti glaciali. Questi studi hanno evidenziato per la prima volta la presenza di complessanti naturali molto forti in grado di legare completamente lo ione rame presente in soluzione anche in sistemi remoti.
